OPTIMIZAREA EXTRACȚIEI ASISTATĂ DE ULTRASUNETE A CLOROFILELOR DIN SPANAC UTILIZÂND METODA SUPRAFEȚEI DE RĂSPUNS ȘI STABILIZAREA PIGMENȚILOR EXTRAȘI PRIN ÎNCAPSULARE
D.I. Buliga, A.C. Boscornea, I. Călinescu, A. Diacon, I. Popa
Chiar și înainte de apariția primilor coloranți artificiali, civilizațiile lumii au reușit să trăiască în culoare; acestea vopseau pielea umană și animală, părul, dinții, oasele, diverse fibre vegetale, lemnul, dar și băuturile și mâncarea. Prin coloranții și pigmenții naturali, utilizați pe întreg mapamondul de-a lungul istoriei, se observă înclinarea spre frumos a ființei umane, dar și ingeniozitatea acesteia. Astăzi, în industria textilă se folosesc predominant coloranți sintetici care oferă rezultate bune atât pe fibre sintetice, cât și pe fibre naturale. Coloranții naturali au rezultate nesatisfăcătoare atunci când sunt folosiți pe fibre artificiale, una dintre problemele întâlnite fiind rezistența scăzută a culorii la diverși factori (lumină, spălare etc.). Cu toate acestea, avantajele utilizării lor (biodegradabilitatea, posibilitatea efectelor medicinale prin reducerea apariției cancerului de piele datorită absorbției radiației UV, disponibilitatea pe scară largă etc.) înclină balanța în favoarea vopsirii cu variantele naturale.
Un pigment natural de interes este clorofila. Clorofilele sunt derivați tetrapirolici cu un sistem coplanar de duble legături conjugate, ce formează o structură aromatică cu o densitate a electronilor, delocalizată la nivelul orbitalilor π. În plantele superioare se întâlnesc adesea clorofila-a și clorofila-b în proporții variabile în funcție de maturitatea și specia materialului vegetal, dar și de expunerea la lumină, stres etc. Fiind disponibil pe scară largă în natură, acest pigment natural poate reprezenta o soluție de vopsire a textilelor într-o manieră prietenoasă cu mediul înconjurător. Cu toate acestea, natura ei ușor degradabilă împiedică utilizarea clorofilei la potențial maxim. Scopul studiului a fost dezvoltarea unui model matematic pentru a optimiza extracția clorofilei din frunze proaspete de spanac, utilizând extracția asistată de ultrasunete (UAE) și etanol 96% drept solvent. Echipamentul UAE are în componență o sondă cu ultrasunete Hielscher UP200H, un reactor cu manta, o plită electrică echipată cu unitate de control a temperaturii și agitare magnetică. În vederea minimizării numărului de experimente și, implicit, volumului de solvent întrebuințat, metoda dezvoltată a fost optimizată prin proiectarea experimentelor. Optimizarea procesului de extracție a fost efectuată aplicând metoda suprafeței de răspuns (RSM) Box-Behnken, folosind drept variabile de intrare: raportul material vegetal/solvent, puterea ultrasunetelor (US) și viteza de agitare. Astfel, s-au determinat condițiile optime ce maximizează concentrația de clorofilă extrasă. Software-ul JMP (Cary, N.C., USA) a fost utilizat pentru proiectarea experimentelor.
Variabilele de răspuns evaluate în cadrul acestui set experimental au fost concentrațiile de clorofilă-a și clorofilă-b. Parametrii ce conduc la obținerea acestora în cantități maxime în extract (148,8 mg/L – clorofila-a, respectiv 67,7 mg/L – clorofila-b), anume raportul material vegetal/solvent, puterea US și viteza de agitare sunt 4,3:1, 120 W, respectiv 1000 rot/min. Din cauza sensibilității pigmentului la lumină și temperatură, acesta a fost stabilizat în continuare. Strategia de încapsulare implică silanizarea extractului de clorofilă în urma reacției cu 3-aminopropil-trietoxisilan (APTES), urmată de hidroliza în prezența tetraetoxisilanului (TEOS) și a bromurii de hexadecil triamoniu (agent de stabilizare) pentru generarea matricei de silice. Studiile de degradare au arătat o stabilitate îmbunătățită la condițiile de stocare a clorofilei încapsulate față de cea neîncapsulată, cea din urmă pierzându-și proprietățile de culoare.
