CARACTERIZAREA INTERFEȚEI PRODUSELOR COMPACTATE Al/SiCp

CARACTERIZAREA INTERFEȚEI PRODUSELOR COMPACTATE Al/SiCp

Mariana Ciurdaș, Daniela Alina Necșulescu, Roxana Marina Șolea

În ultimul deceniu, mai mulți autori și oameni de știință sunt interesați din ce în ce mai mult să înțeleagă fenomenele care au loc la interfața unui material compozit cu matrice de aluminiu ranforsat cu carbură de siliciu. Acest tip de material compozit este utilizat în special în industria aerospațială și auto care implică aplicații la temperaturi ridicate. Până acum, domeniul tehnic de utilizare al acestor materiale a fost limitat de prezența carburii de aluminiu Al₄C₃ la temperaturi înalte, dovedind astfel importanța studierii reacțiilor la interfață.

Metoda de obținere a compozitelor Al/SiCp a fost metalurgia pulberilor. Dintre avantajele procesării compozitelor prin metalurgia pulberilor amintim: obținerea de materiale izotrope cu configurație complexă la temperaturi de sinterizare care inhibă interacțiunea matricei cu particulele ceramice. Acest proces implică restricționarea formării unor compuși chimici specifici care pot deveni fragili. Prin această metodă se diminuează problemele legate de umectabilitate.

Pentru studiu, s-au obținut materiale compozite cu matrice de aluminiu ranforsate în proporții diferite de particule de carbură de siliciu (5-25%). Pulberile de aluminiu respectiv carbură de siliciu, de granulații diferite au fost amestecate, omogenizate, lubrifiate, presate și sinterizate la temperaturi cuprinse între 1.100-1.750 ^oC. Sinterizarea a avut loc în cuptoare în mediu reducător, de protecție (argon) și în aer. Compozitele compactate la rece astfel obținute au fost caracterizate cu ajutorul microscopiei electronice de baleiaj (SEM), difracție de raze X (XRD) și a spectroscopiei de raze X cu dispersie de energie (EDS).

Dintre cele trei amestecuri supuse experimentărilor, pe baza rezultatelor obținute, s-a ales compozitul cu un conținut de 25% SiC sinterizat pentru a fi investigat din punct de vedere microstructural și al compoziției. Structura probelor sinterizate a fost analizată cu ajutorul microscopiei electronice și a difracției de raze X, reprezentate în figura 1 și 2.

               a)                                           b)                                     c)

Figura 1. Imagine de microscopie electronică a compozitului Al-25% SiC după sinterizare la temperaturi de: a) 1.100 ^oC; b) 1.300 ^oC; c) 1.450 ^oC

a)	b)
c)	d)

Figura 2. Spectre de difracție cu raze X ale compozitului Al-25% SiC sinterizat la:

a) 1.100 ^oC; b) 1.300 ^oC; c) 1.450 ^oC; d) 1.750 ^oC

Zonele supuse investigației microanalizei chimice prin EDS (tabel 1) au fost: matricea de aluminiu, zona de interfață și particula de carbură de siliciu. Se poate observa cum conținutul de aluminiu (tabelul 1) din matricea de aluminiu este mai mic de 100%.

Tabel 1. Analiza EDS pentru compozitele Al-SiC sinterizate la temperaturi de

1.100 ^oC, 1.300 ^oC, 1.450 ^oC și 1.750 ^oC

Acest conținut poate fi explicat prin fenomenele de difuzie, dizolvarea și/sau reacția siliciului și carbonului în matrice. Cantitatea de oxigen din matricea de aluminiu poate fi explicată datorită reacției aluminiului cu aerul prezent în porii materialului. Prezența siliciului și carbonului în matricea metalică poate fi explicată prin descompunerea particulei de carbură de siliciu.

Astfel, fumarea reacțiilor la interfața dintre matricea de Al și materialul de ranforsare, în cazul nostru particulele de SiC depind de parametrii de elaborare: temperatura și atmosfera de sinterizarea, precum și compoziția chimică a matricei și a materialului de ranforsare.

Reacțiile chimice care au loc la interfața metal-ceramică pot fi: reacții de reducere directă, formând reacții ale compușilor, formând reacții ale compușilor gazoși.

Reacțiile la interfața a compozitului Al/SiCp sunt: dizolvarea SiC în Al; precipitarea și segregarea celei de-a treia faze la interfață.

Produsele de reacție formate la interfață sunt fragile și în anumite condiții pot afecta negativ proprietățile compozitului. Pentru condițiile noastre experimentale putem observa următoarele reacții apărute la temperaturi de 1.300 ^oC și 1.450 ^oC pentru comprimatele sinterizate în atmosferă protectoare:

4Al + 3 SiC → Al₄C₃+ 3 [Si] reacție la interfața Al – SiC

4Al + 4SiC → Al₄SiC₄+3 [Si] reacție la interfața Al – SiC

SiC + Al₄C₃ → Al₄SiC₄

Si + Al →(Al,Si) difuzia Si în matrice și absorbția în matricea de aluminiu

4Al +3O₂ → 2Al₂O₃ reacție la interfața pentru Al-O (zona poroasă)

Si + Al →Al,Si difuzia Si în matrice fără absorbția în matricea de aluminiu

Produsele de reacție și compușii intermetalici identificați sunt: Al, Al₂O₃, (Al, Si), Si, Al, Al₄O₄C, 3Al₂O₃x2SiO₂, SiO₂, α Al₄SiC₄, SiC_II, SiC_III, Al₄C₃ care sunt confirmați prin analiza XRD (figura 2). Analiza detaliată EDS/SEM au relevat morfologia interfeței dintre particulele de SiC și matricea de aluminiu. Așa cum se arată mai sus, odată cu creșterea temperaturii, structura fazelor compozite devine mai complexă, cu apariția de noi interfaze și o zonă de interfață bună.